1.目的
指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、透明度、鹽度的正確規(guī)范開(kāi)展。
2.適用范圍
適用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目在采樣現(xiàn)場(chǎng)的操作全過(guò)程。
3.水溫測(cè)定操作注意事項(xiàng)
3.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備水溫測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。
3.2表層水溫計(jì):適用于測(cè)量水的表層溫度,測(cè)量范圍滿足-6℃~+40℃,分度值為0.2℃。
3.3深水溫度計(jì):適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測(cè)量,測(cè)量范圍滿足-2℃~+40℃,分度值為0.2℃。
3.4水樣測(cè)定:將水溫計(jì)投入水中至待測(cè)深度,感溫5min后,迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計(jì)離開(kāi)水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過(guò)20s;讀數(shù)完畢后,將筒內(nèi)水倒凈。
3.5當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)氣溫高于35℃或低于-30℃時(shí),水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間要適當(dāng)延長(zhǎng),以達(dá)到溫度平衡。
3.6在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成,否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰,影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
3.7溫度計(jì)應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
3.8監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
4.pH值測(cè)定操作注意事項(xiàng)
4.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備pH值測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。
4.2水樣測(cè)定:先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動(dòng),待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。
4.3由于不同復(fù)合電極構(gòu)成各異,其浸泡方式會(huì)有所不同,有些電極要用蒸餾水浸泡,而有些則嚴(yán)禁用蒸餾水浸泡電極,須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,以免損壞電極。
4.4測(cè)定時(shí),復(fù)合電極(含球泡部分)應(yīng)全部浸入水樣中。
4.5電極受污染時(shí),可用低于1mol/L稀鹽酸溶解無(wú)機(jī)鹽垢,用稀洗滌劑(弱堿性)除去有機(jī)油脂類物質(zhì),稀乙醇、丙酮、乙醚除去樹(shù)脂高分子物質(zhì),用酸性酶溶液(如食母生片)除去蛋白質(zhì)血球沉淀物,用稀漂白液、過(guò)氧化氫除去顏料類物質(zhì)等。
4.6注意電極的出廠日期及使用期限,存放或使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的電極性能將變劣。
4.7便攜式pH計(jì)應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
4.8測(cè)試水樣前,現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定質(zhì)控樣。
4.9監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
5.溶解氧測(cè)定操作注意事項(xiàng)
5.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備溶解氧儀測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。
5.2水樣測(cè)定:將探頭浸入水樣中,不能有空氣泡截留在膜上,停留足夠的時(shí)間,待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡,且數(shù)字顯示穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。
探頭的膜接觸水樣時(shí),水樣要保持一定的流速,防止與膜接觸的瞬間將該部位水樣中的溶解氧耗盡,使讀數(shù)發(fā)生波動(dòng)。
對(duì)于流動(dòng)樣品(例如河水):應(yīng)檢查水樣是否有足夠的流速(不得小于0.3m/s),若水流速低于0.3m/s需在水樣中往復(fù)移動(dòng)探頭,或者取分散樣品進(jìn)行測(cè)定。
5.3校正:必要時(shí),根據(jù)所用儀器的型號(hào)和對(duì)測(cè)量結(jié)果的要求,檢驗(yàn)水溫、氣壓或含鹽量,并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。同時(shí)在采樣記錄表上記錄水溫、氣壓和鹽度。
5.4新儀器投入使用前、更換電極或電解液以后,應(yīng)檢查儀器的線性,一般每隔2個(gè)月運(yùn)行一次線性檢查。
檢查方法:通過(guò)測(cè)定一系列不同濃度蒸餾水樣品中溶解氧的濃度來(lái)檢查儀器的線性。向3~4個(gè)250ml完全充滿蒸餾水的細(xì)口瓶中緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)馀荩コ醒鯕?,用探頭時(shí)刻測(cè)量剩余的溶解氧含量,直到獲得所需溶解氧的近似質(zhì)量濃度,然后立刻停止通氮?dú)?,用碘量法測(cè)定水中準(zhǔn)確的溶解氧質(zhì)量濃度。
若探頭法測(cè)定的溶解氧濃度值與碘量法在顯著性水平為5%時(shí)無(wú)顯著性差異,則認(rèn)為探頭的響應(yīng)呈線性。否則,應(yīng)查找偏離線性的原因。
5.5電極的維護(hù)和再生
5.5.1電極的維護(hù)
任何時(shí)候都不得用手觸摸膜的活性表面。
電極和膜片的清洗:若膜片和電極上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差,一般1~2周清洗一次。清洗時(shí)要小心,將電極和膜片放入清水中涮洗,注意不要損壞膜片。
經(jīng)常使用的電極建議存放在存有蒸餾水的容器中,以保持膜片的濕潤(rùn)。干燥的膜片在使用前應(yīng)該用蒸餾水濕潤(rùn)活化。
5.5.2電極的再生當(dāng)電極的線性不合格時(shí),就需要對(duì)電極進(jìn)行再生。電極的再生約一年一次。電極的再生包括更換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極。每隔一定時(shí)間或當(dāng)膜被損壞和污染時(shí),需要更換溶解氧膜罩并補(bǔ)充新的填充電解液。如果膜未被損壞和污染,建議2個(gè)月更換一次填充電解液。更換電解質(zhì)和膜之后,或當(dāng)膜干燥時(shí),都要使膜濕潤(rùn),只有在讀數(shù)穩(wěn)定后,才能進(jìn)行校準(zhǔn),儀器達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時(shí)間。
5.6便攜式溶解氧儀應(yīng)在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用。
5.7監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
6.電導(dǎo)率測(cè)定操作注意事項(xiàng)
6.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備電導(dǎo)率儀測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。
6.2確保測(cè)量前儀器已按照校準(zhǔn)程序經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)。
6.3將電極插入水樣中,注意電極上的小孔必須浸泡在水面以下。
6.4最好使用塑料容器盛裝待測(cè)的水樣。
6.5電導(dǎo)率隨溫度變化而變化,溫度每升高1℃,電導(dǎo)率增加約2%,通常規(guī)定25℃為測(cè)定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度。
6.6便攜式電導(dǎo)率儀應(yīng)在檢定有效期內(nèi)使用。
6.7便攜式電導(dǎo)率儀必須保證每月校準(zhǔn)一次,更換電極或電池時(shí)也需校準(zhǔn)。
6.8監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
7.透明度測(cè)定操作注意事項(xiàng)
7.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備透明度測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。
7.2水樣測(cè)定:將盤在船的背光處平放入水中,逐漸下沉,至恰恰不能看見(jiàn)盤面的白色時(shí),記取其尺度,以cm為單位。重復(fù)測(cè)量2次,取平均值。
7.3在雨天及大量渾濁水流入水體時(shí),或水面有較大波浪時(shí)不宜測(cè)量透明度;
7.4盡量避開(kāi)水草、垃圾、油膜等雜物的干擾;
7.5測(cè)量前需檢查吊繩刻度是否完整且準(zhǔn)確,若發(fā)現(xiàn)刻度缺失或移位等情況,需補(bǔ)充并重新標(biāo)定;
7.6測(cè)量時(shí)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)盡可能接近水面,不可在橋上或岸邊測(cè)量;
7.7若水流較快盤面傾斜時(shí),需增加配重,保證盤面水平、吊繩垂直;
7.8測(cè)量過(guò)程中需將盤在“剛好看見(jiàn)”與“剛好不能看見(jiàn)”之間上下多次移動(dòng),以確認(rèn)“剛好不能看見(jiàn)”的位置;
7.9透明度盤使用時(shí)間較長(zhǎng)或其他原因?qū)е卤P面白色變黃時(shí),應(yīng)重新涂白;
7.10監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
8.鹽度測(cè)定操作注意事項(xiàng)
8.1按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備鹽度測(cè)定操作規(guī)程,便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員使用。測(cè)量原理是依據(jù)實(shí)用鹽度定義通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率計(jì)算得出鹽度值。適用范圍為鹽度在2~42之間的樣品。對(duì)于鹽度低于2的樣品可通過(guò)氯度測(cè)量結(jié)果計(jì)算鹽度。
8.2確保測(cè)量前儀器已按照校準(zhǔn)程序經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)。
8.3將電極插入水樣中,注意電極上的橢圓小孔必須浸泡在水面以下。
8.4最好使用塑料容器盛裝待測(cè)的水樣。
8.5根據(jù)地表水樣品常見(jiàn)的電導(dǎo)率范圍選擇技術(shù)參數(shù)合適的便攜式鹽度儀或電導(dǎo)率儀。兩種測(cè)量模式之間可以相互轉(zhuǎn)換。
8.6便攜式鹽度儀應(yīng)定期檢定并在檢定有效期內(nèi)使用。根據(jù)使用頻次確定合理的檢定周期,更換電極或電池時(shí)也需校準(zhǔn)。
8.7監(jiān)測(cè)人員需要經(jīng)過(guò)培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。
9.引用標(biāo)準(zhǔn)
9.1《水質(zhì)水溫的測(cè)定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法》(GB13195-91)
9.2《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》中第三篇第一章六、pH值(二)便攜式pH計(jì)法
9.3《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》中第三篇第三章一、溶解氧(二)便攜式溶解氧儀法
9.4《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》中第三篇第一章九、電導(dǎo)率(一)便攜式電導(dǎo)率儀法
9.5《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)》中第三篇第一章五、透明度(二)塞氏盤法
9.6《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》(GB17378.4-2007)